Определение общего содержания минеральных веществ (золы)
Видео: Экспериментальные исследования влияния микроводоросли Живая Хлорелла 1
Общее содержание минеральных веществ в исследуемом материале устанавливают путем его озоления, то есть органические вещества сжигают при свободном доступе воздуха. При сжигании углерод, водород и частично кислород улетучиваются в виде углекислоты и паров воды, а в образовавшейся так называемой сырой золе остаются минеральные элементы, находящиеся в форме окисных соединений.Ход определения
1. Взять два чистых фарфоровых тигля и поместить их в муфельную печь.
2. Включить муфельную печь и прокалить в течение получаса находящиеся в ней тигли.
3. По истечении указанного времени выключить муфельную печь и, не дожидаясь, когда она остынет, вынуть из нее железными щипцами тигли, которые тут же следует поставить в эксикатор для охлаждения.
4. Взвесить охлажденные тигли на аналитических весах.
5. В тигли насыпать примерно по 15 г воздушно-сухого вещества анализируемой пробы, а затем взвесить их по отдельности на аналитических весах.
При проведении количественного определения общего содержания минеральных веществ непосредственно в сырых пробах ход определения остается тот же, что и при анализе воздушно-сухого вещества. Исключение составляет лишь навеска, которая берется для озоления сырого материала, она должна быть около 315 г.
6. Определить в каждом тигле величину взятой на анализ навески исследуемого материала, что легко можно установить по разности между массой тигля с содержимым и массой пустого тигля.
7. Поставить тигли с содержимым в муфельную печь. Нагрев печи в первые 2040 мин сжигания не должен быть сильным- затем ее постепенно доводят до темно-красного каления.
8. Спустя 1015 мин после того, как прекратится выделение дыма и материал обуглится, вынуть тигли из муфельной печи и охладить их на воздухе.
9. Для ускорения сжигания органических веществ надо в каждый тигель прибавить 46 капель концентрированной азотной кислоты, а затем их вновь поставить в муфельную печь, температура в которой первоначально должна быть около 80100?С.
10. Закончив выпаривание окислителя, которое продолжается в течение 1015 мин, усилить нагрев муфельной печи до темно-красного каления. При таком нагреве муфеля органические вещества, как правило, полностью сгорают в течение 3040 мин.
11. Вынуть тигли с полученной золой из муфельной печи и поставить их для охлаждения в эксикатор.
12. Взвесить на аналитических весах охлажденные тигли.
13. По разности между массой тигля с оставшимися в нем минеральными веществами и массой пустого тигля определить массу золы.
14. Определить процент золы в воздушно-сухом веществе анализируемой пробы по формуле:
а х 100
Хо? = ---------------- , где
Р2
Хо – процент золы в воздушно-сухом веществе-
а – масса золы в сожженной навеске воздушно-сухого вещества-
Р2 - навеска воздушно-сухого вещества, взятая на озоление.
15. Сравнить полученную величину процента золы в воздушно-сухом веществе анализируемой пробы с величиной процента параллельного определения. Их разница не должна превышать 0,15%.
16. Принять среднеарифметическую величину двух параллельных определений за окончательный процент золы в воздушно-сухом веществе анализируемой пробы.
17. Установить путем пересчета процент золы в абсолютно сухом веществе анализируемой пробы по формуле:
Хо х 100
Х = ??? , где
100- В1
Х - процент золы в абсолютно сухом веществе-
Хо – процент золы в воздушно-сухом веществе-
В1 – процент гигроскопической влаги в воздушно-сухом веществе.
18. Установить путем пересчета процент золы в сыром материале анализируемой пробы по формуле:
Хо х А Х х А
Х1= ???? или Х1 = ????? , где
100 100
Х1 – процент золы в сыром материале-
Хо – процент золы в воздушно-сухом веществе-
А1 – процент воздушно-сухого вещества в сырой пробе-
Х - процент золы в абсолютно сухом веществе-
А – процент абсолютно сухого вещества в сырой пробе.
Поделиться в соцсетях:
Похожие
